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    木質(zhì)素磺酸鈣質(zhì)量指標(biāo)分析
    作者:admin 時(shí)間:12/25/2019
             木質(zhì)素磺酸鈣(簡(jiǎn)稱木鈣)是一種多組分高分子聚合物陰離子表面活性劑,外觀為淺黃色至深棕色粉末,略有芳香氣味,分子量一般在800~10000之間,具有很強(qiáng)的分散性、粘結(jié)性、螯合性。(木質(zhì)素磺酸鈉)通常來自酸法制漿(或稱為亞硫酸鹽法制漿)的蒸煮廢液,經(jīng)噴霧干燥而成??珊懈哌_(dá)30%的還原糖。溶于水,但不溶于任何普通的有機(jī)溶劑。其1%水溶液的pH值約4~6。
    木質(zhì)素磺酸鈣質(zhì)量指標(biāo)分析:
    1.磺酸鹽硫的含量 準(zhǔn)確稱取試樣1.0g,溶于盛在一燒杯中的400ml水中。緩慢地將氮?dú)饬魉徒?jīng)該液體表面。加硝酸10ml,劇烈搖動(dòng)溶液至反應(yīng)平靜為止。加70%高氯酸10ml,再次劇烈搖動(dòng)。將不加蓋的燒杯放于加熱板上,強(qiáng)烈加熱內(nèi)容物至燒杯底部中央成為澄明。取下燒杯并冷至室溫。加鹽酸5ml,加熱至出現(xiàn)白色煙霧。冷卻后用水稀釋至約100ml,(木質(zhì)素磺酸鹽)用10%氫氧化鈉液調(diào)節(jié)至pH值為6±0.2。然后將溶液加熱至沸,加10%氯化鋇液15ml,將燒杯中溶液在90~95℃蒸汽浴中保持過夜。經(jīng)無灰濾紙(42號(hào),或等同品)過濾,用200ml溫水淋洗。將濾紙速同沉淀移入一已恒定的坩堝中。在本生燈上緩慢加熱坩堝以趕走水分。然后在850℃的馬弗爐昏灼燒1h。取出于干燥器中冷卻后稱重,粒度近0.0001g。
    2.鈣
    (1)氯化鍶溶液 在攪拌下,將60%高氯酸164.7g加于盛在一1L燒杯中的500ml蒸餾水中。然后加六水合氯化鍶15.2g,攪拌至完全溶解。將此液轉(zhuǎn)入一1L容量瓶中,用蒸餾水在室溫下定容。加塞后顛倒數(shù)次以使內(nèi)容物混勻。
    (2)標(biāo)準(zhǔn)液 用檢定過的1000mg標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液(Mallinckrodt,(木質(zhì)素磺酸銨)或等同品),逐步定量地稀釋成鈣含量為0.7mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)液,貯于聚乙烯瓶中。
    (3)試樣液 準(zhǔn)確稱取預(yù)經(jīng)干燥的試樣1g,稀釋至10.0ml。如試樣液中有質(zhì)點(diǎn)存在,另經(jīng)0.45μmMillipore濾器過濾,并棄去最初的若干濾液。先吸取氯化鍶溶液5ml放人50ml容量瓶中,再加本濾液5.0ml,然后稀釋定容后混勻。
    (4)操作 用一適當(dāng)校正過的原子吸收分光光度計(jì),按該儀器的規(guī)定步驟,測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)液和試樣液在422.7nm處的吸光度。由試樣液所得的吸光度不得大于標(biāo)準(zhǔn)液。
    3.還原糖
    (1)堿式醋酸鉛溶液 取堿式醋酸鉛80g,使溶于220ml水中,攪拌過夜,經(jīng)42號(hào)濾紙(或等同品)過濾。然后用新煮沸過的水將上清液稀釋至相對(duì)密度1.254。
    (2)銅試劑液 取無水磷酸氫二鈉28g和酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)40g,溶于700ml水中。加1mol/L氫氧化鈉100ml和五水合硫酸銅8g,再加無水硫酸鈉180g。加碘酸鉀0.7134g,然后稀釋至1000ml。經(jīng)靜置數(shù)日后,將溶液的頂部澄清液經(jīng)一中等孔隙度的燒結(jié)玻璃漏斗過濾。
    (3)葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液 準(zhǔn)確稱取干燥過的葡萄糖140mg,溶于500ml水中。
    (4)磷酸氫二鈉溶液 取七水合磷酸氫二鈉19g,溶于100ml水中。
    (5)操作 準(zhǔn)確稱取試樣1g,溶于i50ml水中,用氫氧化鈉液或醋酸將pH值調(diào)節(jié)至6.9~7.2。逐步加人堿式醋酸鉛溶液,至不再感到有進(jìn)=步沉淀發(fā)生為止。加水至250.0ml后充分混勻:將混合物離心分離;吸取上清液10ml移入50ml容量瓶中,再稀釋至約35rnl。加磷酸氫二鈉溶液2ml或更多, ̄至不再有沉淀出現(xiàn)為止。稀釋至50ml后混勻。在2100倍重力下離心分離10min。(木質(zhì)素磺酸鎂)吸取該上清液5ml放入一試管中,加調(diào)試劑溶液5ml,混合。松松地塞上試管口將其在沸水浴中放置40min±10s。加熱結(jié)束后,立即于冷水中將試管冷卻。加2.5%碘化鉀液2ml和2mol/L硫酸1.5ml。充分混勻后,用0.005mol/L硫代硫酸鈉滴定,用淀粉指示劑,記錄所耗體積為愾。用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液(葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液5rnl加銅試劑5ml)重復(fù)上述操作,記錄所耗體積為‰。對(duì)上述的每一次滴定,同時(shí)用5ml水和bml銅試劑溶液作為空白,進(jìn)行空白滴定,設(shè)所耗體積為‰。
    4.50%試樣液的粘度 準(zhǔn)確稱取以干基計(jì)的試樣200g,溶于盛在500ml燒杯中200ml水中。在25℃下平衡該溶液,然后用一Brookfield粘度計(jì)A(LVG型,或等同品),用2號(hào)轉(zhuǎn)子在20r/min下測(cè)定該溶液的粘度。
    我司產(chǎn)品:
           分散劑木鈉    www.procome.com.cn
      
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